三元电极材料制备及电化学性能测试

实验方法与步骤

教学引导视频

进入网页系统,然后打开虚拟实验超链接,进入虚拟实验:

软件的操作界面主要包括4部分:

1)顶部标题栏,包括当前实验标题,步骤信息提示与总进度提示、选择题开启按钮等;

2)左侧实验进度表面板,其中列出了当前实验的主要操作步骤和流程,并对当前操作步骤进行指示,已经执行的步骤以白色字体显示,未执行的步骤以黄色字体显示。

3)右侧实验数据存储与展示面板,用于显示当前实验过程中所设置的必要参数和数据信息,便于及时查询。

4)中间三维虚拟场景展示区域,进行虚拟实验操作和交互的主要区域,其中包含了虚拟的实验环境、仪器设备、材料耗材以及虚拟人物等。

1.三元电极材料制备实验过程

  1. 实验准备与人员防护,主要让学生了解本实验前所执行的必要的准备工作和相关的防护措施。 穿戴防护装备,点击“开始穿戴”,然后依次点击护目镜、手套、白大褂三个按钮,给场景中点虚拟人物设置相关防护装备;
  2. 确定配比、计算摩尔数,前驱体制作,软件给出了前驱体配制的相关知识点与计算公式,学生可根据提示确定盐溶液配比,计算盐溶液配比浓度为2mo/L,所需体积为675ml的情况下的Ni、Co和Mn的摩尔数。
  3. 化学反应准备,化学反应前需要必要的一些准备工作,包括清洗反应釜、泵和软管以及PH传感器的校准。
    • 水清洗反应釜,点击系统中的“一键清洗”按钮,对反应釜进行20分钟的清洗操作(软件自动完成注水、清洗、排水等操作)
    • 校准PH传感器,点击三维中高亮闪烁的虚拟传感器模型,依次将PH传感器依次放入PH为4、6.86、9.18的标准溶液中进行校准。
    • 超纯水清洗反应釜,打开虚拟反应釜顶盖上的密封环,然后抬升反应釜顶盖,并倒入超纯水,降下顶盖并关闭密封环。在虚拟软件界面上完成开始搅拌,执行20分钟后,停止搅拌,并将废水排除。
    • 依次设置助剂泵、碱泵、盐泵的速率,并运行这3个泵,清洗20分钟后依次将其停止。
  4. 共沉淀化学反应
    • 打开反应釜的密封环,并提升反应釜顶盖,倒入氨水,降下顶盖,关闭密封环。打开氩气瓶开关,并通氩气。
    • 在虚拟软件界面上依次点击“助剂泵”、“碱泵”、“盐泵”运行按钮,排出软管中的空气,然后依次停止这3个泵的运行。设置泵速率后开始进行搅拌。
    • 在虚拟软件上打开“参数设置”面板,对PH、冷却温度等参数进行设置后,返回界面并进行设置泵的速率,然后开始反应。
    • 依次设置助剂泵、碱泵、盐泵的反应速率,化学反应开始,分子从零开始逐渐出现,并逐渐汇聚成球形。
  5. 停止反应,过滤滤渣
    • 依次停止助剂泵、碱泵、盐泵,等待12小时后,停止循环泵和电加热。设置搅拌速率后,打开下阀门开关,将反应液导入到抽滤瓶中,然后关闭下阀门。
    • 软件自动完成向反应釜汇总注水、清洗及排水等操作。然后将超纯水倒入漏斗中,反复过滤3次。然后用镊子将抽滤瓶上的滤纸取下,用药勺将过滤纸上的滤渣刮入到表面皿中。
  6. 高温锂化物料配置

    包括前驱体的干燥、配入锂盐平衡计算和高温锂化过程。

    • 打开干燥箱门,将装滤渣的表面皿放入干燥箱中,开启真空泵,烘干10小时,放气后,打开干燥箱门,取出表面皿。
    • 向两个混料罐分别倒入一些氧化锆,然后将“硫酸纸簸箕”放入电子天平上并清零,取出部分前驱体放入到硫酸纸簸箕中进行称重,完成后将前驱体导入混料罐1中。按照同样的方法称量一定量的前驱体放入混料罐2中。
    • 根据相应的知识点与计算公式,计算LiOH·H2O的质量,注意:计算错误会导致实验失败。计算完成后,依次称量一定量的LiOH.H2O导入到混料罐1和混料罐2中。
    • 将装入前驱体、LiOH·H2O和氧化锆的两个混料罐对称安装在混料机上,打开混料机的电源开关,并设置转速为150r/min,待前驱体和LiOH·H2O混合均匀后,取下混料罐1和混料罐2,将其中的混合物倒入到刚玉舟中。
  7. 高温煅烧制备电极材料
    • 打开烧结炉的进口,放入刚玉舟,关闭烧结炉进口后打开氧气瓶开关,通入氧气,设置烧结时间和烧结温度后。开始烧结反应,锂离子不断融入前驱体,前驱体中的水不断逸出。
    • 反应完成后,关闭氧气瓶开关,打开烧结炉的进口开关,取出刚玉舟。
  8. 电极材料成分及形貌分析,将制备的三元电极材料送到检测中心进行检测,等待2-3小时,观察XRD图与电镜图。

2.电池组装与电化学性能测试

  1. 电极片配比,选择电极片的配比,并根据软件给出的知识点与计算公式,计算SuperP粉末的质量和PVDF溶液的体积。
  2. 电极片涂布工艺
    • 用研钵称量一定量的PVDF溶液,然后分别再用“硫酸纸簸箕”称量一定量的SuperP、前驱体。
    • 用研棒在研钵中将电极材料研磨均匀。
    • 用镊子将铝箔放在涂覆机上,并用棉球擦拭干净,然后将铝箔翻转,再次用棉球擦拭干净。
    • 用药勺取一定量的电极材料,并涂在铝箔上,然后设置涂敷厚度后,调节涂敷机厚度旋钮和涂敷速率,打开电源后,开始涂敷,完成后关闭涂敷机电源。
    • 用镊子取下涂好的电极片放置到玻璃板上,然后打开真空干燥箱,将玻璃板放入其中,然后开启真空泵将干燥箱内空气抽净,烘干一定时间后,点击干燥箱上的“放气”按钮,然后打开干燥箱门,取出玻璃板。
    • 用硫酸纸将混合铝箔包裹起来,然后设置压片机两辊间距,调节压片机的滚轮间距后,打开电源,将操作按钮调整到Forward挡位开始压片,压片完成后,将操作按钮调至Reverse挡位,退出压片,然后将挡位调制Stop,取下箔片。 将箔片放到切片机上,然后搬动切片机手柄,进行切片。从切片盒中取出电极片并放入到收纳盒中。
    • 在电子天平上分别称量无电极材料和有电极材料的小圆片。注意:需要取3-5次的平均值。
  3. 开始组装电池
    • 人员穿戴手套
    • 点击手套箱的把手,打开小气舱门,放入电极材料后,关闭,然后点击“气压把手”开始抽真空,然后充入氩气,重复进行三次。
    • 利用降压踏板对手套箱进行减压,然后将手伸入手套箱中,点击手套箱内部的把手,打开舱门,将电极片从小舱室取出。然后点击半透明手套,将其带在长手套上,将硫酸纸平铺在组装位置
    • 开始组装电池,顺序依次为负极壳、弹簧片、钢片、锂片、隔膜、电解液、电极片、正极壳。注意:安装顺序错误将导致整个实验的失败。
    • 用无尘纸擦干净放电池的位置,然后用镊子夹起组装的电池放在封口器上,使用“Lock”锁住电池,搬动手摇杆对电池封口,最后将封好口的电池放入收纳盒。
    • 打开内侧小舱室的门,将收纳盒放入小舱室。
    • 踩踏升压踏板,将手抽出手套箱。
    • 打开外侧小舱室门,取出收纳盒,并进行三次抽真空。
  4. 测试电池性能
    • 打开收纳盒,取出组装好的电池,将电池夹在测试机器上。
    • 打开软件,右键点击“启动”,点击“调入”选择测试程序,点击“选取”载入程序。
    • 点击“当前测试程序”,设置充放电电流电压,随后关闭并退出监控软件。然后右键选择“活性物质参数”,输入活性物质的质量,设置循环统计方式。开始充放电测试,查看第一圈充放电曲线。
    • 然后充放电20次,绘制出循环圈数与比容量曲线图,分析电池的电化学性能。
  5. 实验完成后,可执行如下操作:
    • 重新开始实验,即再次从开始执行完整的实验操作;
    • 填写实验报告,打开实验报告页面,填写相应的内容和相关实验数据,并提交或打印;
    • 完成自测题,打开自测题页面,依次完成上面给出的自测题,提交后查看得分,然后可以进行打印。